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主營(yíng)產(chǎn)品:分光光度計(jì),紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)
分光光度計(jì)檢定及維護(hù)
點(diǎn)擊次數(shù):2593  更新時(shí)間:2020-09-10

(一)分光光度計(jì)的檢驗(yàn)

為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度計(jì)都應(yīng)該定期進(jìn)行檢定。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局批準(zhǔn)頒布了各類(lèi)紫外、可見(jiàn)及近紅外分光光度計(jì)的堅(jiān)定規(guī)程。我們?cè)隍?yàn)收儀器時(shí)應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)及檢驗(yàn)合同進(jìn)行驗(yàn)收。檢定規(guī)程規(guī)定,檢定周期為半年,兩次檢定合格的儀器檢定周期可延長(zhǎng)至一年。下面簡(jiǎn)單介紹分光光度計(jì)的檢驗(yàn)方法。

1.波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度是指單色光大強(qiáng)度的波長(zhǎng)值與波長(zhǎng)指示值之差。可以用氧化鈥溶液(上海析譜儀器網(wǎng)有賣(mài))241.1 361.2 416.7 536.8 640.8 (需標(biāo)定)、氘燈486.00nm的譜線來(lái)檢驗(yàn)。

鐠釹玻璃、鈥玻璃在相當(dāng)寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有特征吸收峰。由儀器生產(chǎn)廠作為附件提供。鐠釹濾光片的吸收峰為528.7nm807.7 nm。

如果經(jīng)檢驗(yàn)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不合格,應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行調(diào)整。

2.穩(wěn)定度

在光電管不受光的條件下,用零點(diǎn)調(diào)節(jié)器將儀器調(diào)至零點(diǎn),觀察3min,讀取透射比(透過(guò)率)的變化,即為零點(diǎn)穩(wěn)定度。

在光譜范圍兩端向中間靠10nm處,例如TU1901型儀器的200nm1000nm處,按zero(動(dòng)力學(xué)測(cè)試)(數(shù)顯儀器調(diào)至100%)處,觀察3min讀取透過(guò)率的變化,即為光電流穩(wěn)定度。

3.透射比正確度

透射比的校正的方法中有中性玻璃濾光片法(可見(jiàn)光區(qū))(上海析譜儀器網(wǎng)有售)和標(biāo)準(zhǔn)溶液法。

經(jīng)常使用的使標(biāo)準(zhǔn)溶液法,具體操作為:配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000(即1000g溶液中含K2Cr2O70.06000g)的K2Cr2O70.001mol/LHClO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。以0.001mol/LHClO4為參比,以1cm的石英吸收池分別在235、257、313、350nm波長(zhǎng)處測(cè)定透射比,與表134所列標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值比較,根據(jù)儀器級(jí)別其差值應(yīng)在0.3%-2.5%之內(nèi)。

  表13-4質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.06000/1000 K2Cr2O7溶液的透射比

4.雜散光

不屬于單色器給定波長(zhǎng),由于反射或散射等射到檢測(cè)器的光稱(chēng)為雜散光。雜散光的檢驗(yàn)是在較短波長(zhǎng)下,測(cè)定某透過(guò)溶液的投射比。根據(jù)儀器的級(jí)別不同,有的T>0.001%,有的到T<0.6%。

光柵式儀器用1cm配套合格的吸收池,在380nm處,以蒸餾水為參比,測(cè)定50.0g/L的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的透射比(透射信號(hào)和入射信號(hào)之比),即為儀器在相應(yīng)波長(zhǎng)處的雜散光。

5.吸收池的配套性

在定量工作中,尤其是在紫外光波長(zhǎng)測(cè)定時(shí),需要對(duì)吸收池作校準(zhǔn)及配對(duì)工作,以消除吸收池的誤差。

配套性檢驗(yàn)方法是:石英吸收池在220nm處,裝蒸餾水;在350nm處,裝K2Cr2O70.001mol/L HClO4溶液。玻璃吸收池在600nm處,裝蒸餾水;在400nm處,裝K2Cr2O7溶液(配法同上);以一個(gè)吸收池為參比,調(diào)節(jié)T100.0%測(cè)定其它各池的透射比。透射比之差小于0.5%的池可配對(duì)成一套。

在實(shí)際工作中,可采用如下校準(zhǔn)方法:在測(cè)定波長(zhǎng)下,將吸收池磨砂面用鉛筆編號(hào),于干凈的吸收池中裝入測(cè)定用溶劑,以其中一個(gè)為參比,測(cè)定其它吸收池的吸光度,若測(cè)定的吸光度為零或兩個(gè)吸收池的吸光度相等,即為配對(duì)吸光池。若不能配對(duì),可選出吸光度小的吸收池為參比,測(cè)定其它吸收池的吸光度,求出修正值。測(cè)定樣品時(shí),將待測(cè)溶液裝入標(biāo)準(zhǔn)過(guò)的吸收池中,將測(cè)得的吸光度值減去該吸收池的修正值即為測(cè)定的真實(shí)值。
 

 

(二)分光光度計(jì)的保養(yǎng)和維護(hù)

 

分光光度計(jì)是光學(xué)、精密機(jī)械和電子技術(shù)三者緊密結(jié)合而成的光譜儀器。正確安裝、使用和保養(yǎng)對(duì)保持儀器良好的性能和保證測(cè)試的準(zhǔn)確度有重要的作用。

1.分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室

室溫一保持在1528

相對(duì)濕度宜控制在45%-65%,不要超過(guò)70

防塵、防震和防電磁波干擾。儀器周?chē)灰擞袕?qiáng)磁場(chǎng)。

防腐蝕。應(yīng)防止腐蝕性氣體,如SO2、NO2及酸霧等侵蝕儀器部件。應(yīng)與化學(xué)操作室隔開(kāi)。當(dāng)測(cè)量具有揮發(fā)性或腐蝕性樣品溶液時(shí),吸收池應(yīng)加蓋。

2.儀器保養(yǎng)和維護(hù)方法

在不使用時(shí)不要開(kāi)光源燈。如燈泡發(fā)黑(鎢燈)、亮度明顯減弱或不穩(wěn)定,應(yīng)及時(shí)更換新燈。更換后要調(diào)節(jié)好燈絲位置。不要用手直接接觸窗口或燈泡,避免油污粘附,若不小心接觸過(guò),要用無(wú)水乙醇擦拭。

單色器是儀器的核心部分,裝在密封的盒內(nèi),一般不宜拆開(kāi)。要經(jīng)常更換單色器盒的干燥劑,防止色散元件受潮生霉。

吸收池在使用后應(yīng)立即洗凈,為防止其光學(xué)窗面被擦傷,必須用擦鏡紙或柔軟的棉織物擦去水分。生物用品、膠體或其它在池窗上形成薄膜的物質(zhì)要用適當(dāng)?shù)娜軇┫礈?。有色物質(zhì)污染,可用3mol/LHCl和等體積乙醇的混合液洗滌。

光電器件應(yīng)避免強(qiáng)光照射或受潮積塵。

儀器的工作光源一般允許220V+-10%的電壓波動(dòng)。為保持光源燈和檢測(cè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性。在電源電壓波動(dòng)較大的實(shí)驗(yàn)室配備穩(wěn)壓器(有過(guò)電壓保護(hù))。

定量分析紫外分光光度定量分析和可見(jiàn)分光光度定量分析的定量依據(jù)和定量方法都是相同的,這里不再重復(fù)。

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